土壤作為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動的主要載體和環(huán)境污染物的主要受體，其污染程度與人們的生活息息相關。通過研究水系的重要組成部分--沉積物，可以了解污染現(xiàn)狀，追溯該區(qū)域重金屬污染歷史，研究污染物的沉積及變化規(guī)律。隨著工業(yè)化的發(fā)展，土壤和水系沉積物中的重金屬污染，已經(jīng)嚴重影響了生態(tài)平衡。因此，對土壤和水系沉積物中的重金屬監(jiān)測已成為環(huán)境監(jiān)測的重要手段之一。
本文參考生態(tài)環(huán)境部初稿《土壤和沉積物金屬元素總量 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，采用不同比例的混合酸（9mL HNO3+3mL HCl+3mLHF+1.5mLHClO4)對土壤和水系沉積物標準物質(zhì)進行消解，采用Rh、Re作內(nèi)標，用ICP-MS進行測定，結(jié)果表明該方法能夠快速、準確地分析土壤和沉積物中的重金屬元素。
1. 儀器簡介
ICP-MS 2000B是天瑞自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，該儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好、線性范圍廣、質(zhì)譜干擾小等特點，可用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全、醫(yī)藥及生理分析、石油化工等眾多領域。
圖1. ICP-MS2000B電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖
2. 測試原理
土壤和沉積物樣品經(jīng)消解后，試樣由載氣帶入霧化系統(tǒng)霧化，以氣溶膠形式進入高溫等離子體，充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成的帶電荷離子經(jīng)離子傳輸系統(tǒng)進入質(zhì)譜儀，根據(jù)離子的質(zhì)荷比進行分離并定性、定量分析。
3. 實驗部分
3.1實驗所用設備及試劑
ICP-MS2000B(江蘇天瑞儀器股份有限公司)；
微波消解儀(WX-8000，上海屹堯)；
趕酸儀（上海屹堯）；
實驗用超純水電阻率達18.25MΩ·cm（Merck Millipore）；
65%硝酸，37%鹽酸（G.R，Scharlau）；
氫fu suan及高氯酸（G.R，國藥集團）；
元素標準溶液(10mg/L，Inorganic Ventures)。
3.2 樣品前處理
各稱取0.1g土壤及水系沉積物標樣(精確至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中，加少量的超純水潤濕后，加入9mL硝酸和3mL鹽酸。預反應20分鐘后，加蓋擰緊消解罐，同時做樣品空白。按照表1的升溫程序進行消解，待消解完成后冷卻至室溫，加入3mL氫fu酸，在電熱板上200℃進行飛硅。反應約40min后，再加入1.5mL高氯酸，在趕酸儀上180℃進行趕酸處理，直至白煙，內(nèi)溶物呈不流動狀態(tài)，取下稍冷，用少量硝酸沖洗消解罐內(nèi)壁，利用余溫溶解附在消解罐內(nèi)壁的殘渣。用超純水清洗消解罐內(nèi)壁至少三次，將消解液轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶中，選用銠、錸做內(nèi)標，同時將樣品和樣品空白中分別加入10µg/L銠、錸混合內(nèi)標，用超純水定容至刻線，搖勻以待分析。
表1 . 微波消解升溫程序
升溫時間/min | 消解溫度/℃ | 保持時間/min |
5 | 120 | 3 |
3 | 160 | 3 |
3 | 180 | 25 |
3.3 標液配置
采用逐級稀釋的方式，配制介質(zhì)為2%硝酸的多元素標準混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中，選用銠、錸做內(nèi)標，內(nèi)標濃度為10µg/L，用超純水定容至刻度并搖勻。配制濃度如表2所示。
表2. 各元素標準曲線濃度（µg/L）
元 素 | 標液1 | 標液2 | 標液3 | 標液4 | 標液5 | 標液6 |
9Be、121Sb、238U | 0.5 | 1.0 | 5.0 | 10.0 | 20.0 | 50.0 |
52Cr、59Co、60Ni、65Cu、208Pb | 5.0 | 10.0 | 20.0 | 50.0 | 100 | 200 |
114Cd | 0.1 | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 5.0 | 10.0 |
備注：其中114Cd和208Pb采用干擾方程進行校正，114Cd=114Cd總-0.027*118Sn;208Pb=206Pb＋207Pb＋208Pb。
3.4 儀器參數(shù)
采用10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U調(diào)諧液對儀器進行優(yōu)化，所得到的儀器參數(shù)如下：
RF電源功率：1300W 等離子氣：13L/min
輔助氣流速：1.06 L/min 載 氣： 1.2L/min
采樣深度： 20 掃描方式： 跳 峰
3.5 實驗數(shù)據(jù)
待儀器穩(wěn)定后，對樣品空白溶液平行測定8次，計算8次測試結(jié)果的標準偏差SD，以3*SD/K(K為標準曲線斜率)對應的濃度為方法檢出限；同時對土壤及沉積物標樣進行三次平行測試，所得結(jié)果如表3。
表3. 檢出限、標準物質(zhì)測定值及精密度（n=3）
元素 | 方法檢出限(ng/L) | GBW07407 (GSS-7) | 精密度（%） | GBW07312 (GSD-12) | 精密度（%） | ||
標準值（mg/kg） | 測定值（mg/kg） | 標準值（mg/kg） | 測定值（mg/kg） | ||||
9Be | 8.9 | 2.8±0.6 | 2.92 | 4.42 | 8.2±0.7 | 8.28 | 1.44 |
52Cr | 295.0 | 410±23 | 392.89 | 0.26 | 35±3 | 34.90 | 0.37 |
59Co | 891.4 | 97±6 | 95.04 | 2.60 | 8.8±0.7 | 9.00 | 0.79 |
60Ni | 40.3 | 276±15 | 287.76 | 0.25 | 12.8±1.3 | 12.48 | 0.42 |
65Cu | 40.4 | 97±6 | 100.76 | 2.81 | 1230±33 | 1231.16 | 0.23 |
114Cd | 7.8 | 0.08±0.02 | 0.070 | 8.32 | 4.0±0.3 | 4.23 | 0.36 |
121Sb | 21.7 | 0.42±0.09 | 0.46 | 5.75 | 24±3 | 26.91 | 0.50 |
208Pb | 25.1 | 14±3 | 12.31 | 1.87 | 285±1 | 275.33 | 0.49 |
238U | 17.8 | 2.2±0.4 | 2.18 | 1.65 | 7.8±0.7 | 7.73 | 0.56 |
4. 結(jié)論
采用微波消解法，用ICP-MS 2000B測定了土壤和水系沉積物中Be、Cr、Co、Ni、Cu、Cd、Sb、Pb、U 9種重金屬元素，方法檢出限在7.8ng/L-891.4ng/L之間，測定值與證書標準值吻合，且重復性良好。實驗結(jié)果表明該方法檢出限低，測試結(jié)果準確，可以滿足土壤和水系沉積物多元素準確、快速分析的要求。
5.參考文獻
[1] 梁淑軒、王欣、吳虹、孫漢文，微波消解/ICP-MS測定水系沉積物中9種重金屬元素[J];光譜學與光譜分析；2012年03期。
[2] 環(huán)境保護部，HJ 832-2017 土壤和沉積物金屬元素總量，微波消解法，中國環(huán)境出版社，2017。
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